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提高直讀光譜儀成分分析準確性的方法

文章出處：責任編輯：人氣：發表時間：2019/10/18 13:38:44【大中小】

直讀光譜儀測定結果的精密度與諸多條件緊密相關，直讀光譜分析對試驗環境溫度、濕度的要求較為嚴格，溫度的細微變化會對測定結果產生較大影響。制樣質量的好壞直接關系到分析結果的穩定性和準確性，直讀光譜分析對塊狀試樣的測定結果準確度較高，對曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材，因激發時有效激發面積較小易發生漏氣而使測定結果出現較大偏差。直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結果的準確度較高，對碳、硫等非金屬元素的測定結果準確度和精密度均不夠理想。

預燃、沖洗和曝光時間——將沖洗時間降為2s，預燃時間降為6s，火花放電時間降為3s，單樣分析時間減少14s，分析速率提高，儀器精密度仍能滿足條件。

氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發樣品時氬氣對試樣表面放電時的沖擊能力，若沖擊能力過低，不足以將試樣激發過程中產生的氣體和形成的化合物沖掉，則會聚集在電極周圍抑制試樣的繼續激發，易形成擴散放電，使放電不穩定，造成分析重復性差；若沖擊能力過大，易使火花產生跳動，同樣造成放電不穩定，且浪費氬氣。為了提高分析結果的精度，用隨機所帶的超低碳、硫、磷工作曲線來考察氬氣流量對測定的影響，結果表明：增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度，但對碳、硫的分析精度影響不大。考慮到氬氣流量過大增加分析成本，試驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。

試樣的制備方法——用細砂砂輪機對試樣進行表面處理，制樣時間短（10s），試樣表面平整，紋理清晰，不易污染，且試樣不過熱，試樣分析精密度高，特別是碳和磷的分析精密度明顯提高，制樣效果明顯好于普通砂紙。

環境溫度——夏天檢測試樣時，試樣經常不能完全被激發，碳測定值遠遠高于實際含量。打開空調將分析室室溫調節至25攝氏度左右，再進行試樣激發，各元素測定結果準確。其根本原因是溫度的變化會使工作曲線產生漂移，故在不同季節溫度變化較大時，要盡量保持儀器工作環境恒溫，并及時做完全標準化對工作曲線進行校正。每8h做一次標準化校正，分析結果即能滿足準確度要求。

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